旋转高温粘度计是一种用于测量高温下(通常可达1000°C以上)液体或熔融态物质(如熔融玻璃、陶瓷釉料、金属、沥青、高分子熔体等)粘度的精密仪器。正确使用它对于获得准确可靠的粘度数据至关重要。
以下是使用旋转高温粘度计的一般操作步骤和注意事项:
一、使用前的准备
1.环境与安全检查:
通风:确保仪器放置在通风良好的环境中,建议在通风橱内操作,以排除高温产生的烟雾或有害气体。
电源:检查电源电压是否符合要求,并确保接地良好。
安全防护:佩戴耐高温手套、防护面罩或护目镜,穿着长袖实验服。高温部件危险,切勿徒手触碰。
空间:确保仪器周围有足够的散热空间。
2.仪器检查与校准:
检查:确认炉体、转子、传动杆、温度传感器(热电偶)等部件无损坏。
校准:按照手册要求,使用标准粘度油(在允许的温度范围内)对仪器进行粘度校准。温度传感器也应定期校验。
3.样品准备:
清洁:确保样品坩埚(通常是铂金、氧化铝或其他耐高温材料)内部清洁干燥,无杂质。
装样:将待测样品(固体或液体)小心放入坩埚中。样品量需足够浸没转子的测量部分,但不宜过多,以免溢出或影响转子旋转。
转子选择与安装:根据样品的预计粘度范围和测试温度,选择合适的转子(如圆柱体、三叶桨等)。用专用工具小心地将转子安装到传动杆上,并确保连接牢固。
二、旋转高温粘度计的测试操作步骤
1.放置样品:
将装有样品的坩埚小心地放入炉膛内的特定位置。
缓慢、平稳地将安装好转子的传动杆下降,使转子浸入样品中。确保转子位于坩埚中心,且浸入深度符合要求(通常有标记线)。避免转子碰撞坩埚壁或底部。
2.设置测试参数:
打开仪器控制软件或面板。
设定温度程序:输入目标测试温度和升温/降温速率。对于需要测量粘温曲线的样品,需设定温度扫描程序(如从800°C升至1400°C,速率为5°C/min)。
设定转速:根据样品特性和测试标准,设定合适的转子旋转速度(转速)。有时需要在不同转速下测试以判断流体是否为牛顿流体。
设定数据采集:设置数据记录的间隔(如每10秒或每1°C记录一次)。
3.开始测试:
确认所有参数设置无误,安全措施到位。
启动测试程序。仪器会自动开始加热炉体,并按设定速率升温。
在升温过程中,仪器会实时监测温度,并在达到设定转速后开始测量转子旋转所受到的阻力(扭矩),并据此计算粘度。
4.监控与记录:
在测试过程中,密切观察仪器运行状态、温度曲线和粘度变化。
记录任何异常情况(如样品沸腾、冒烟、转子卡滞等)。
软件会自动记录温度、粘度、扭矩、转速等数据。
5.测试结束:
当温度程序完成(达到高温并保温,或完成降温)后,测试自动停止。
关键步骤:让转子停止旋转,然后缓慢地将传动杆和转子从高温样品中提升出来。此操作必须在样品仍处于熔融状态时完成,否则转子会被凝固的样品“冻住”,导致损坏!
将炉体温度降至安全范围(如200°C以下)后,再取出坩埚。
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